生态部颁发《水质 烷基酚类的测定固相萃取/液相色谱法》

 新萄京仪器仪表     |      2020-04-29 22:28

新萄京娱乐手机版,新萄京官网8522,方法原理  样品经过滤或净化后直接进样,用液相色谱-三重四极杆质谱分离检测硝基酚类化合物。根据保留时间和特征离子定性,内标法定量。  规范性引用文件  《HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范》、《HJ/T 164 地下水环境监测技术规范》。  试样的制备  清洁样品可过滤后直接进样分析。样品(7.1)经滤膜(5.13)过滤,弃去至少 1ml初滤液后,移取 1.0 ml 过滤后的样品于棕色进样瓶中,加入 10.0μl内标使用液(5.12),混匀待测。  仪器和设备:  1、液相色谱-三重四极杆质谱仪:配有电喷雾离子源(ESI),具备梯度洗脱和多反应监测能。  2、色谱柱:填料粒径为 2.2 μm,柱长 75 mm,内径 3.0 mm 的 C18 反相液相色谱柱或其他性能相近的色谱柱。  3、离心机:最高转速不低于 4000 r/min。  4、具塞离心管:10 ml。  5、样品瓶:250 ml 磨口具塞棕色玻璃瓶。  6、微量注射器或移液器:10μl、50μl、100μl、500μl、1.0ml。  7、一般实验室常用仪器和设备。  标准曲线的建立  移取适量的硝基酚类化合物混合标准使用液(5.10),用水稀释,配制至少 5 个浓度点的标准系列溶液,标准溶液中硝基酚类化合物的质量浓度分别为 2.00μg/L、5.00 μg/L、10.0 μg/L、20.0 μg/L、50.0 μg/L(此为参考浓度),移取 1.0 ml 标准系列溶液于棕色进样瓶中,加入 10.0 μl内标使用液(5.12),混匀待测。按照仪器参考条件(8.1),由低浓度到高浓度依次对标准系列溶液进行测定。以目标化合物的质量浓度(μg/L)为横坐标,以其对应的响应值与内标物的响应值的比值和内标物浓度的乘积为纵坐标,建立标准曲线。  标准参考谱图  在本标准推荐的仪器参考条件下,目标化合物的总离子流色谱图见图1(4 种硝基酚类化合物的质量浓度为 10.0μg/L)。

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范水中烷基酚类化合物的测定方法,制定本标准。 本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中双酚 A、4-特丁基酚、4-正丁基酚、4-正戊基酚、4-正己基酚、4-正庚基酚、4-正辛基酚、壬基酚、4-特辛基酚和 4-正壬基酚等烷基酚类化合物的测定。 本标准规范性引用文件: 《HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范》、《HJ/T 164 地下水环境监测技术规范》、《HJ/T 493 水质采样 样品的保存和管理技术规定》。 方法原理: 水中的烷基酚类化合物在酸性条件下,用固相萃取方式富集、净化,二氯甲烷洗脱,浓缩后,用带有荧光检测器或紫外检测器的高效液相色谱仪测定,根据保留时间定性,外标法定量。 仪器和设备: 液相色谱仪:配备紫外检测器或荧光检测器。 色谱柱:C18 反相色谱柱,250 mm×4.6 mm×5 ?m 或其他性能相近的色谱柱。 浓缩装置:旋转蒸发仪、氮吹仪、全自动浓缩仪或其他性能相当的浓缩装置。 固相萃取柱:250 mg,填料为苯乙烯和二乙烯苯共聚物,或其他等效萃取柱。 固相萃取装置:手动或自动,流速可调节。 微量注射器:10 ?l、50 ?l、100 ?l、250 ?l、1.0 ml。 采样瓶:500 ml,细口棕色玻璃瓶,配玻璃塞或者聚四氟乙烯盖子。使用前用 20 ml 丙酮清洗 4 次;亦可在不低于 400℃的高温中烘烤 2 h;或者使用洗瓶机清洗,避免使用表面活性剂类洗涤剂。 样品采集与保存: 按照 HJ/T 91、HJ/T 164 和 HJ/T 493 的相关规定进行水样采集和保存。如采用自动采样设备,必须保证该设备任何部件不吸附目标物。 用采样瓶(7.7)采集水样,加盐酸溶液(6.8)调节水样 pH 至 1~2,水样应充满样品瓶并加盖密封,在 4℃以下避光、冷藏保存,14 d 内提取完毕,30 d 内完成分析。 每次采样过程中,需同时采集全程序空白样品,并用与实际样品相同的方式保存,分析。 标准曲线的建立: 移取一定量的烷基酚类化合物标准使用液(6.13),用乙腈(6.1)配制成 20.0 μg/L、50.0 μg/L、100 μg/L、250 μg/L、500 μg/L、1000 μg/L、2000 μg/L 等至少 5 个浓度点(此为参考浓度,其中紫外检测器的标准曲线范围是 100 μg/L ~2000 μg/L,荧光检测器的标准曲线范围是 20.0 μg/L ~500 μg/L),按照液相色谱参考条件(9.1),由低浓度到高浓度依次对标准系列溶液进样分析,以目标化合物浓度为横坐标,以峰面积(或峰高)为纵坐标,分别建立紫外检测器和荧光检测器的标准曲线。